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10-羥基癸酸工藝

文章出處：天元航材責任編輯：天元化工新材廠家發(fā)布時間：2022-11-28 09:54:18 點擊數(shù)：608 【大 中 小】

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10-羥基癸酸工藝

天元航材是一家擁有50余年的生產(chǎn)技術(shù)工藝沉淀的化工原料廠家，主營產(chǎn)品有10-羥基癸酸等醫(yī)藥中間體化工原料產(chǎn)品。今天，小編給大家介紹下關(guān)于10-羥基癸酸工藝的相關(guān)知識，10-羥基癸酸是一款優(yōu)秀的醫(yī)藥中間體，那么您知道10-羥基癸酸有幾種制備工藝方法嗎？一起來看看吧！

10-羥基癸酸的幾種制備工藝方法如下：

一、高溫催化裂解蓖麻油生成10-羥基癸酸的新方式
10-羥基癸酸是制取麝香、蜂王酸、艾地苯醌等藥物的原材料和關(guān)鍵中間體，它應(yīng)由蓖麻油中的蓖麻酸甘油酯在堿性條件下高溫裂解制取。蓖麻油關(guān)鍵化學工業(yè)有效成分為12-羥基-9-十八烯酸三甘油酯(C57H104O9)，在多個溫度下其裂解所得的生成物不一樣。在強堿性條件下，蓖麻油在540-560℃裂解得十一烯酸和庚醛，在250-280℃裂解可獲得2-辛醇、氫氣和癸二酸雙鈉鹽，但在180-200℃下能可裂解得10-羥基癸酸。
高溫催化裂解蓖麻油生成10-羥基癸酸，包括以下步驟：
(1)將一定量的Lewis酸、堿、鄰甲酚和仲辛醇實現(xiàn)攪拌混合，油浴提溫到180℃～230℃；
(2)在上述溶液中添加蓖麻油，并在不斷地攪勻下回流4～8H；
(3)然后對混合物實現(xiàn)蒸餾，獲得粘稠狀土黃色固體；
(4)粘稠狀土黃色固體在不斷地攪勻下提溫至190℃上下，并化學反應(yīng)0.5H；
(5)再在粘稠狀土黃色固體里加入50℃的水，持續(xù)攪勻下添加酸將PH值調(diào)試至3～4；
(6)將步驟(5)中酸化獲得混合物實現(xiàn)提溫煮沸，促使混合物的油層和水層完全分離，終止提溫并略微制冷混合物，獲得黃紅色油狀液體層和水層；
(7)待水層完全制冷，用一定量的乙醚萃取水層，獲得乙醚萃取液；
(8)將步驟(6)中獲得的黃紅色油狀液體層和步驟(7)中獲得的乙醚萃取液實現(xiàn)混合，并添加無水硫酸鈉實現(xiàn)烘干，濾出后旋蒸液體30min；
(9)將液體靜置一陣后各自添加乙酸乙酯和庚烷，將溫度降到0℃下存放產(chǎn)生結(jié)晶體，濾出獲得結(jié)晶體；
(10)最后用乙醚和石油醚混合溶劑重結(jié)晶獲得白色晶體。
二、使用大孔樹脂特制10-羥基癸酸的方法
步驟如下
(1)將分離油層后的10-羥基癸酸溶液以75~95度及流速1~5mL/min通過裝有大孔樹脂的帶保溫夾套的玻璃樹脂柱，使10-羥基癸酸在樹脂上吸附，吸附成功后向該樹脂柱的夾套通冷卻水降溫到20~60°C;
(2)在稀堿溶液中以大孔樹脂實現(xiàn)脫附，搜集脫附溶液；再酸化至PH3.0~3.5，濾出，烘干，獲得白色晶體即特制的10-羥基癸酸結(jié)晶體，熔點為74.5~75.5度。
或者，用無水乙醇在35~55度下，以2~3mL/min的流速通過大孔樹脂實現(xiàn)脫附，搜集脫附溶液，減壓蒸餾蒸除乙醇，獲得白色晶體即特制的10-羥基癸酸結(jié)晶體，熔點為74.5~75.5度。

ps:有的人還會繼續(xù)使用加氫催化劑來制取10-羥基癸酸，這類加氫催化劑的制備方法為: 將介孔碳添加次氯酸鈉溶液中浸泡,再換蒸餾水洗滌,濾出;采用含釕和錫的鹽溶液浸漬載體介孔碳,再換蒸餾水洗滌,抽濾制取而成。

今天，小編就給大家介紹到這里了，如有疑問，歡迎致電咨詢小編！

參考資料來源：10-羥基癸酸綠色合成工藝-天元航材

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