二茂鐵合成乙酰二茂鐵

文章出處：天元航材責任編輯：天元化工新材廠家發布時間：2018-02-26 09:58:06 點擊數：167 【大 中 小】

[導讀]：乙酰基二茂鐵是合成二茂鐵衍生物的重要中間體,其合成方法代表性的有：在磷酸催化下用乙酐酰化二茂鐵;三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐酰化二茂鐵;在活性氧化鋁存在下,用三氟乙酸-醋酸對二茂鐵進...

二茂鐵合成乙酰二茂鐵

乙酰基二茂鐵是合成二茂鐵衍生物的重要中間體，其合成方法代表性的有：在磷酸催化下用乙酐酰化二茂鐵；三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐酰化二茂鐵；在活性氧化鋁存在下，用三氟乙酸-醋酸對二茂鐵進行酰化。也有報道在二氯甲烷中以三氯化鋁為催化劑，乙酰氯為酰化劑對二茂鐵進行酰化 ,但產物中二乙酰基二茂鐵所占比例較高，不易提純。現通過控制反應溫度、加料方式和反應摩爾比，以三氯化鋁為催化劑，乙酰氯為酰化劑，在二氯乙烷中酰化二茂鐵，獲得了滿意的結果。方法具有產率較高、操作方便、成本低廉以及可用于大規模生產的特點。

乙酰基二茂鐵

于0℃滴加混合溶液后，升溫至10℃反應1h，然后于室溫(約20℃)至反應完全的反應溫度條件，回收二茂鐵量很少，未分離出二乙酰基二茂鐵，且乙酰基二茂鐵產量較高，所以為最適宜的反應溫度條件。將乙酰氯-三氯化鋁溶液滴加到二茂鐵溶液中的加料方式，選擇反應物二茂鐵、乙酰氯和三氯化鋁的摩爾比為1∶1.15∶1.25的投料比。

綜上所述，以三氯化鋁為催化劑，乙酰氯為酰化劑對二茂鐵乙酰化，適宜的反應溫度為：于0℃滴加乙酰氯-三氯化鋁溶液后，升溫至10℃反應1h，然后于室溫(約20℃)至反應完全；加料方式為：將乙酰氯-三氯化鋁溶液滴加到二茂鐵溶液中；反應物二茂鐵、乙酰氯和三氯化鋁的摩爾比為：1∶1.1∶1.2以三氯化鋁為催化劑，乙酰氯為酰化劑，在二氯乙烷中對二茂鐵酰化得到了產率較高的乙酰基二茂鐵。

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