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隨著二茂鐵越來越廣泛的應用及其生產規模的不斷擴大,質量控制和使用單位檢測急需一種簡便準確的測試方法。由于化學法測定時必須破壞二茂鐵的結構,以游離鐵進行定量,不僅費時,而且其衍生物和游離鐵一起被測定,而高壓液相色譜測試目前尚無法被中、小型生產廠普及。采用電位滴定法,利用Ｆｅ(Ｃ5Ｈ5)+2/Ｆｅ(Ｃ5Ｈ5)2的電位,不需轉化,儀器簡單,操作快。以三氯化鐵為滴定劑,以甲醇為溶劑的電位滴定法已被使用[1],其基本反應為:Ｆｅ3++Ｆｅ(Ｃ5Ｈ5)2Ｆｅ2++Ｆｅ(Ｃ5Ｈ5)2+但該反應必須在高氯酸介質中才有較明顯的突躍,而高氯酸本身具有氧化性,必須在加入后立即滴定,隨著放置時間的增長,誤差增大。如何進一步改善滴定條件,選擇非氧化性的強酸介質是提高該方法準確性、實用性的關鍵。
雜多酸,由于其縮合酸的高酸度及其氧化還原的相對穩定性,顯示了作為分析測試介質的良好性能。雜多陰離子與二茂鐵正離子生成沉淀是提高滴定突躍,使本方法能準確進行的關鍵,而且,由于它不能與二茂鐵衍生物生成沉淀,因此少量衍生物的存在對測定也沒有影響。雜多酸作為選擇性沉淀劑也有較好的前景。
在磷鎢雜多酸介質中,以FeCl3為滴定劑、CH3OH為溶劑,FeCl3與二茂鐵的電位滴定過程。結果表明,與其它酸性介質相比,其滴定突躍明顯,雜多陰離子與二茂鐵正離子生成穩定沉淀,且具有足夠酸度,無氧化性,5次測定的標準偏差為0.082%。
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