今天是,天元航材時刻為您服務!天元化工出售二茂鐵,氮化硼,人造麝香,丁羥膠 等精細化工原料,【廠家直銷】【當天發貨】【品質保證】【貼心售后】
今天是,天元航材時刻為您服務!天元化工出售二茂鐵,氮化硼,人造麝香,丁羥膠 等精細化工原料,【廠家直銷】【當天發貨】【品質保證】【貼心售后】
天元航材是一家擁有50余年的生產技術工藝沉淀的化工原料廠家,主營產品有鄰苯二甲酸二丁酯肟、癸二酸二丁酯等耐寒增塑劑化工原料產品。今天,小編給大家介紹下關于鄰苯二甲酸二丁酯的制備原理實驗的相關知識,一起來看看吧!
一、鄰苯二甲酸二丁酯實驗目的
1、掌握利用酸酐制備酯的方法;
2、掌握利用三口燒瓶進行分水回流的基本操作。
二、實驗原理:
本實驗利用鄰苯二甲酸酐與正丁醇酯化反應制備鄰苯二甲酸二丁酯,反應方程式如下:
實驗所需儀器和藥品
儀器:三口燒瓶、球形冷凝管、分液漏斗、分水器、錐形瓶、溫度計、減壓蒸餾裝置一套
藥品:鄰苯二甲酸酐、正丁醇、濃硫酸、5 %碳酸鈉溶液、飽和食鹽水
三、鄰苯二甲酸二丁酯實驗步驟
1、藥品的加入:將7.4 g鄰苯二甲酸酐、13.7 mL正丁醇、3滴濃硫酸和幾粒沸石裝入三口燒瓶中;
2、儀器的安裝:三口燒瓶中一側口安裝溫度計,其水銀球必須伸入液面下,中間瓶口安裝分水器,分水器上安一冷凝管,另一側口放一磨口塞。
3、反應的進行:先用小火加熱,并間歇振蕩使固體鄰苯二甲酸酐消失
加大電壓,反應混合物沸騰
從冷凝管處有小水滴滴入到分水器的液面中
待分水器中水層不再增加,反應溫度上升至160 ℃時,停止加熱
4、產品的后處理:當反應物冷卻到70 ℃以下時,將反應物倒入分液漏斗中,用等量飽和食鹽水洗滌兩次,再用5 %碳酸鈉溶液中和,然后用飽和食鹽水洗至中性。將分離出的粗產品先用常壓蒸餾除去正丁醇,再用減壓蒸餾收集180~190 ℃/1.33kPa的餾分。
四、注意事項
由于鄰苯二甲酸二丁酯在無機酸存在下,如果溫度高于180 ℃時易發生分解,因此該反應溫度要控制在低于180 ℃