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環(huán)戍二烯易在常溫下聚合,除氣相法能直接使用單體高溫蒸氣外,其它皆將單體在干冰—丙酮浴冷卻收集、保存以便使用?,F(xiàn)使環(huán)戊二烯自冷凝管直接進人反應(yīng)器的“連續(xù)法”操作便于使用自動記數(shù),由滴數(shù)換算成體積誤差在0.5%以內(nèi)。 “連續(xù)法”的另一優(yōu)點是便于自動控制,若將光傳感裝置與計算機相連,再加上必要的終端執(zhí)行設(shè)備,則可實現(xiàn)自控。我們將微型BASIO語言計算機用于本方法,可自加熱起至實驗停止自動進行。
根據(jù)PTC理論相轉(zhuǎn)移催化劑的主要功能是將不溶于有機相的反應(yīng)物自水相或固相的反應(yīng)物以離子對的方式轉(zhuǎn)人有機相中參加反應(yīng)?,F(xiàn)在使用二甲基亞碸為溶劑,它有極好的溶解有機物及無機鹽的本領(lǐng)。本反應(yīng)的環(huán)戊二烯,氯化亞鐵都溶于它,因此相轉(zhuǎn)移的主要功能—相轉(zhuǎn)移功能就不必要了。可以用無相轉(zhuǎn)移功能的還原鐵粉取而代之。本方法反應(yīng)時間縮短了,又加之蒸餾出的環(huán)戊二烯單體直接滴入反應(yīng)器,操作步驟簡化了,而且在有少量水的情況下合成。密封要求不嚴(yán)只要在氮氣氣氛中合成就會給出滿意的產(chǎn)率,因此反應(yīng)條件比較溫和。用還原鐵粉作催化劑連續(xù)法合成二茂鐵的相轉(zhuǎn)移催化合成法有許多優(yōu)點,它成功的關(guān)鍵在于使用了相轉(zhuǎn)移催化劑:如冠醚聚乙二醇,1,2—二甲氧基乙烷等。我們使用二甲基亞碸作溶劑,用還原鐵粉作催化劑合成二茂鐵。此法操作更為簡便,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時間縮短,而且可連續(xù)操作,如果設(shè)備稍加改進可實現(xiàn)自動化。只需要在氮氣氣氛中,可使用結(jié)晶水的試劑,得到的產(chǎn)品產(chǎn)率和純度都較高。