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氧橋三苯基鉍制備方法

文章出處: 天元航材    責(zé)任編輯: 天元化工新材廠家    發(fā)布時(shí)間:2022-11-09 10:27:44    點(diǎn)擊數(shù):698    【
[導(dǎo)讀]: 天元航材是一家擁有50余年的生產(chǎn)技術(shù)工藝沉淀的化工原料廠家,主營(yíng)產(chǎn)品有三苯基鉍等鍵合劑化工原料產(chǎn)品。今天,小編給大家介紹下關(guān)于氧橋三苯基鉍的相關(guān)知識(shí),您了解什么是氧橋三苯基鉍嗎?一起...

氧橋三苯基鉍制備方法

天元航材是一家擁有50余年的生產(chǎn)技術(shù)工藝沉淀的化工原料廠家,主營(yíng)產(chǎn)品有三苯基鉍等鍵合劑化工原料產(chǎn)品。今天,小編給大家介紹下關(guān)于氧橋三苯基鉍的相關(guān)知識(shí),您了解什么是氧橋三苯基鉍嗎?一起來(lái)看看吧!

氧橋是一種聚氨酯聚合催化劑,聚氨酯聚合催化劑可以極大地影響聚氨酯的聚合時(shí)間和材料性能。聚氨酯應(yīng)用非常廣泛,通常分為一種組分和兩組分聚氨酯,兩組分聚氨酯,一種是含有異氰酸酯基團(tuán)或預(yù)聚物,另一種主要是多胺或多元醇。

接下來(lái)小編就給您介紹下三苯基二酸鉍化合物的制備方法: 
其核心的制取流程包括兩個(gè):三苯基二酸鉍化合物的制取與氧橋三苯基鉍的制取;
氧橋三苯基鉍的制備方法為:
1、采用標(biāo)準(zhǔn)的雙排管操作方法;
2、將2.9g(6.6mmol)三苯基鉍(BiPh3)和4.2g(13.3mmol)三氯化鉍溶解于50mL無(wú)水乙醚,常溫拌和3h,直至白色固體轉(zhuǎn)變成淺黃綠色固體,再倒入150mL四氫呋喃(THF),得到二氯一苯基鉍混合溶液;
3、將3.4g(20mmol)二苯醚溶解于50mLTHF,在-78℃下將17.6mL(2.5mol/L)正丁基鋰溶劑緩慢滴進(jìn)溶液中,天然提溫至常溫并拌和隔夜,得到黃色二鋰鹽溶液,然后再在-78℃下緩慢滴入以上二氯一苯基鉍混合溶液,滴入結(jié)束后常溫化學(xué)反應(yīng)拌和隔夜,有灰色固體析出;
3、隨后加水淬滅、硅藻土過(guò)濾、分液,水相采用乙酸乙酯萃取(20mL×3次),合并有機(jī)相,硅藻土過(guò)濾后真空脫除溶劑,采用50mL純石油醚重結(jié)晶3次得到2.9g白色的氧橋三苯基鉍化合物固體(產(chǎn)率32%)。
三苯基二酸鉍化合物的合成路線以下:
1、在圓底燒瓶里加入氧橋三苯基鉍化合物固體、羧酸和鹵代烴,羧酸與氧橋三苯基鉍化合物固體物質(zhì)的量之比為1:2~1:3,之后在-30℃~30℃環(huán)境下添加過(guò)氧酸實(shí)現(xiàn)拌和,化學(xué)反應(yīng)混合物借助柱層析分離出來(lái)得到粗生成物;
2、粗生成物經(jīng)過(guò)石油醚重結(jié)晶得到淺黃色的三苯基二酸鉍化合物固體生成物。

接下來(lái)給大家介紹下三苯基二酸鉍化合物作為聚氨酯催化劑的優(yōu)點(diǎn):
1、具有氧橋結(jié)構(gòu)的鉍,其催化效果優(yōu)于無(wú)氧橋結(jié)構(gòu)的鉍。
2、加入鉍催化劑也不會(huì)影響聚氨酯材料的耐腐蝕性和吸水性性能,但能輕微提高聚氨酯材料的硬度,顯著提高耐溶劑性及其抗拉強(qiáng)度,降低斷裂伸長(zhǎng)率。
3、當(dāng)催化劑用量為0.3%時(shí),可縮短膜的固化時(shí)間,不易產(chǎn)生氣泡。

今天,小編就給大家介紹到這里了,如有疑問(wèn),歡迎致電咨詢小編!

參考資料:一種三苯基二酸鉍化合物的制備方法及其在聚氨酯中的應(yīng)用與流程-X技術(shù)

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