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聚乙烯醇縮丁醛(PVB)是由聚乙烯醇(PVA)與正丁醛在酸催化作用下縮合而成的。高粘度PVB的最大用途是作為安全玻璃的夾層(中間膜)材料;聚乙烯醇縮丁醛膠粘劑常見于低粘度PVB的應用,因為低黏度PVB可廣泛用于涂料,膠粘劑,油墨,陶瓷花紙和鋁箔紙等方面。
20世紀30年代,國外已經實現了PVB的工業化生產;而我國則在20世紀50年代初期才開始PVB的工業化研究,目前只有十幾家生產企業,年銷量僅占世界總銷量的1.4%左右。國內PVB產品在規格與品質方面與國外產品有一定的差距(如高粘度產品,低粘度產品以及超高縮丁醛基含量的產品等)。為此,本研究對現有PVB產品的合成工藝進行了探索性試驗,為提高現有產品的質量及縮丁醛基含量提供理論依據。
保溫時間對PVB劑膠粘劑性能的影響:保溫時間越長,PVB中縮丁醛基含量,PVB膠粘劑的持粘力均呈先降后升的趨勢,但膠粘劑的黏度和固含量則隨保溫時間的延長而緩慢增大。這是由于反應初期,體系為均相反應,此時反應物濃度較高且反應速率較快,反應后期體系因PVB析出而呈非均相反應,并且正丁醛濃度也明顯低于反應初期,縮醛化反應進行的比較緩慢,故PVB的縮醛度增幅趨緩,此時正丁醛濃度也明顯低于反應初期,縮醛化反應進行的比較緩慢,故PVB的縮醛度增幅趨緩此時延長反應時間對提高縮丁醛基含量已無實際意義。綜合考慮,選擇保溫時間為3h較適宜。
以PVA和正丁醛為主要原料,以HCL為催化劑,可成功制備出一種適應工業化生產要求的PVB膠粘劑。
在制備PVB過程中m(PVA):m(正丁醛)配比是最顯著因素。通過改變m(PVA):m(正丁醛)配比,可以調節PVB及其膠粘劑的各項性能。但是,正丁醛用量并不是越多越好,若反應體系中殘留過多的正丁醛,會對環境和人體健康造成極大危害。
正丁醛的滴加速率與PVB形態有關,并決定著合成試驗的成敗。在其他條件相同的情況下,采用恒壓滴加法,并嚴格控制正丁醛的滴加速率為20-30滴/min,如此制的PVB具有較高的縮醛度,而且PVB形態較好。