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以嗅苯和三氯化氫為原料合成三苯基鉍是一種較好的方法。該方法合成了三苯基鉍反應式如下:
三苯基鉍合成的一般步驟是在裝有混合器、回流冷凝器和滴漏漏斗的干燥三頸反應瓶中,用鎂芯片將嗅苯制備成聯苯試劑。然后加入苯作為溶劑,強烈攪拌。研磨成細粒的氯化過程分為5或7部分。在0.5至1小時內,反應瓶互換加入,金屬與苯基試劑反轉。混合物應攪拌,回流將繼續反應3至5個小時,然后停止。冷卻后,反應混合物用飽和氯化水溶液和冰塊水解,乙醚層分離,用硫酸鈉干燥,過濾,從溶劑中除去,冷卻后油渣迅速凝固。粉碎后用石油醚沖洗。再結晶后,得到了純三苯,去除了79%~82%。