天元航材化工原料廠家的小編今天給大家介紹下關(guān)于氧化膦純化制備工藝的相關(guān)介紹，我們是一家生產(chǎn)銷售MAPO氧化膦的化工原料廠家，已有50年的生產(chǎn)工藝經(jīng)驗了，那么您知道如何純化氧化硼的生產(chǎn)制備方法嗎？一起來看看吧！

氧化膦就是指膦的氧化物，氧化膦是這種帶爛掉草青異味化合物，是以氧化三烷基膦為代表氧化膦，全名是三-1-（2-甲基氮丙啶）氧化膦，英文簡稱：MAPO，它的性質(zhì)很穩(wěn)定，其磷酰基氧原子具備孤對電子，有較強(qiáng)配位能力，能與各種金屬鹽產(chǎn)生油溶性絡(luò)合物，稍溶解于水，遇酸性物質(zhì)及含活躍氫的雜質(zhì)能造成聚合，還能和帶有兩種以上活躍氫或活躍官能團(tuán)的化合物共聚和交聯(lián)，主要運用于推進(jìn)劑和覆蓋層的交聯(lián)劑和鍵合劑，能提高推進(jìn)劑的力學(xué)性能。
氧化膦純化制備工藝步驟如下
1、在氮氣氣氛下，制備54.3g（305mmol）亞氨基三(二甲基氨基)正膦，130g干燥的鄰二氯苯300ml玻璃反應(yīng)容器。然后將7.67g(50.0mmol)三氯氧化磷和16.3g干燥的鄰二氯苯(32重量％三氯氧化磷)的液體混合物加入混合物中，攪拌30分鐘，并將內(nèi)部溫度控制在20℃。亞氨基三(二甲氨基)膦酸酯與磷酰氯的摩爾比為6.1。此時取部分液態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物作為樣品，分析結(jié)果表明，三[三(二甲基氨基)正膦亞基氨基]膦氧化物的反應(yīng)收率為85.4%。
2、反應(yīng)結(jié)束后，過濾白色紙漿，固體用少量鄰二氯苯洗滌，得到266g濾液和洗劑。于300毫升分液漏斗中濾洗，加水31.9克（是濾液和洗劑重量的0.12倍），在劇烈振動波分液漏斗下濾洗水洗，使鄰-二氯苯相和水相充分接觸，然后將分液漏斗靜置，使相鄰的二氯苯相和水相分離，收集相作為樣品。再重復(fù)兩次洗滌操作。
3、對得到的鄰二氯苯相進(jìn)行定量分析，分析表明洗滌前剩余未反應(yīng)的亞氨基三（二甲氨基）正膦已降至檢測限以下，副產(chǎn)物量較洗滌前大幅減少.然后將鄰二氯苯相在80℃和10mmHg下濃縮干燥，得到50.5g白色固體。
4、固體中三[三(二甲基氨基)正膦亞基氨基]膦氧化物的純度為95.4重量％，分離收率為83.3％。如前所述，將反應(yīng)液過濾后只洗滌濾液和洗液得到的氧化膦損失少，純度高。
5.為進(jìn)一步純化氧化膦，將所得固體溶于10倍于固體重量的正己烷中40分鐘，同時攪拌溶液。之后，過濾除去未溶解的固體，用少量的正己烷洗滌未溶解的固體。未溶解的固體干燥后重約1.9g。將濾液和洗滌液在60℃、10mmHg濃縮至干燥，并在氮氣流中在80℃干燥5小時。
結(jié)果得到48.5g白色固體，分離收率83.1%，純度提高到99.2%（重量）。
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參考資料：http://www.xjishu.com/zhuanli/26/00119209.html