[導讀]: 天元航材化工原料廠家的小編今天給大家介紹下關于有機中間體的制備與合成的相關介紹,我們是一家生產銷售MAPO氧化膦的化工原料廠家,已有50年的生產工藝經驗了,氧化膦是一種有機合成中間體,那...
天元航材化工原料廠家的小編今天給大家介紹下關于有機中間體的制備與合成的相關介紹,我們是一家生產銷售MAPO氧化膦的化工原料廠家,已有50年的生產工藝經驗了,氧化膦是一種有機合成中間體,那么您知道有機中間體是如何制備與合成的嗎?一起來看看吧!
首先,現在市面上有一本書叫《有機中間體的制備與合成》,科學出版社2008年出版,書中主要闡述了脂肪烴、乙炔、硝基和亞硝基化合物、芳烴、烯烴、醇、醚、羧酸、酸酐和環氧化合物、鹵化物、醛、酮、酯、酰胺、腈及亞腈、酰鹵、酚、胺及亞胺、硫化合物、重氮、疊氮化物、偶氮、肼及脲、雜環化合物、有機化合物、氨基酸、多肽、糖及手性化合物、大環化合物等有機中間體的制備與合成。
下面小編就為大家介紹下一種有機合成中間體的合成方法步驟
1、干燥反應瓶中加入2氨基5(4甲氧基苯基)1、3、4噻二唑、新銅粉和濃鹽酸,置于冰浴中攪拌均勻
2、亞硝酸鈉溶于去離子水中制成飽和溶液,放入冰水中
3、將亞硝酸鈉飽和溶液以2滴/分鐘的速度加入反應瓶中,滴加后室溫攪拌0.5h,然后加熱至60℃。繼續攪拌直到沒有氣體放出,反應停止
4、冷卻至室溫,減壓過濾,干燥,用無水乙醇重結晶,除去銅粉不反應,2氯5(3氯4甲氧基苯基)[1,3,4]噻二唑有機合成中間體。
操作注意事項:
1、濃鹽酸濃度為36-38%;
2、以2滴/分鐘的速度向反應瓶中滴入亞硝酸鈉飽和溶液,亞硝酸鈉飽和溶液的量按以下摩爾比控制:2-氨基-5-(4-甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑:亞硝酸鈉:去離子水=1∶5∶55;滴加后,在室溫下攪拌0.5h,然后加熱至60℃。繼續攪拌直到沒有氣體釋放并且反應停止。冷卻至室溫,真空過濾,干燥,用無水乙醇重結晶除去銅粉,2-氯-5-(3-氯-4-甲氧基苯基)-[1,3,4]噻二唑有機合成中間體;
3、2-氨基-5-(4-甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑為白色針狀晶體,熔點192℃~194℃。
4、新銅粉經稀鹽酸處理,去除其表面氧化膜;
5、亞硝酸鈉溶于去離子水中制成飽和溶液,放入冰水中;
天元航材化工原料廠家的小編就給您介紹到這里了,有疑問的可以電話咨詢小編我!
參考資料:http://www.xjishu.com/zhuanli/27/201610582336_2.html
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天元航材是一家生產銷售{有機中間體,有機合成中間體,MAPO,氧化膦}等化工原料的廠家,有著50年的豐富歷史底蘊,有著遼寧省誠信示范企業,國家守合同重信用企業等榮譽稱號,今天給您帶來有機中間體的制備與合成的相關介紹.