結(jié)晶器是高氯酸銨生產(chǎn)流程中的關(guān)鍵設(shè)備之一。設(shè)備操作壓力 - 0 0 97MPa ,設(shè)計(jì)壓力 - 0 1MPa。工作溫度 4 0～ 80°C ,設(shè)計(jì)溫度 15 0°C。腐蝕裕度 1 0mm ,材質(zhì) 1Cr18Ni9Ti。它是立式帶攪拌設(shè)備 ,電機(jī)功率 3 0kW ,攪拌轉(zhuǎn)速 10 0～ 4 0 0r/min ,蒸發(fā)水量 30～ 80kg/h。

初始的結(jié)晶器設(shè)計(jì)為下攪拌填料密封形式 ,因密封處發(fā)生爆炸而改為機(jī)械密封。下攪拌填料密封形式高氯酸銨結(jié)晶器從文獻(xiàn)上查知 ,國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家的結(jié)晶器為下攪拌形式 ,故在給設(shè)備專業(yè)提條件時(shí)明確為下攪拌形式。因此 ,在容器設(shè)計(jì)時(shí) ,將結(jié)構(gòu)確定為 :雙支點(diǎn)機(jī)架固定在結(jié)晶器底部外側(cè)中心 ,攪拌軸從中心插入結(jié)晶器 ,密封形式采用填料密封。設(shè)備投入使用后約 2～ 3個(gè)月即在填料密封處發(fā)生爆炸 ,固定填料密封的所有螺栓全部斷裂 ,攪拌軸發(fā)生彎曲變形。

填料密封在結(jié)晶器下方 ,高氯酸銨液 -固懸浮體系始終與密封面相接觸并進(jìn)入密封間隙 ,由于攪拌軸與填料之間的摩擦 ,溫度升高 ,使得攪拌軸外壁與填料之間出現(xiàn)結(jié)晶析出的干的高氯酸銨 (濕的高氯酸銨 ,雷管都不能引爆 ) ,此高氯酸銨進(jìn)一步受到溫度及摩擦的影響而發(fā)生爆炸。根據(jù)此原因在對(duì)攪拌軸進(jìn)行校直 ,并采取在適當(dāng)位置設(shè)一高位槽來(lái)從外部向填料密封腔不斷加注少量純水保證密封處濕潤(rùn)之后 ,設(shè)備又投入運(yùn)轉(zhuǎn)。

由此發(fā)現(xiàn)填料密封改為機(jī)械密封 ,由下攪拌形式改為上攪拌形式 ,最終解決了爆炸問(wèn)題 ,保證了高氯酸銨的工藝試驗(yàn)和少量生產(chǎn)。